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大口径钢管在萃取铈时如有50毫克以上的铁存在

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-10-05  浏览次数:4 选择视力保护色:

[摘要]中华不锈钢网这样的报道:冰晶石沉淀时酸度控制在pH 4--6下均可。严格按照操作中所规定的试剂用量,注意铵盐太多,会影响喹啉铝的

 中华不锈钢网这样的报道:冰晶石沉淀时酸度控制在pH 4--6下均可。严格按照操作中所规定的试剂用量,注意铵盐太多,会影响喹啉铝的完全析出。
  
  EDTA容量法方法要点
  
  在pH= 4.5~5的醋酸一醋酸盐缓冲液中,以铜试剂将铬、铁、镍、钒、锰等分离后的滤液,加入过量的溶液使与铝络合,游离的(剩余部分)EDTA用铜标准溶液滴定除去(不计量),加入氟化钠取代出与铝络合的EDTA,大口径不锈钢管并用铜标准溶液滴定(计量),从而计算出铝含量。
  
  用铜试剂分离时,在pH=3以上即能将钢中除铝与稀土元素以外的元素大多沉淀完全,但pH在下限时,锰沉淀不好,适当的将pH提高到4.5,锰基本上完全沉淀,即使有残余的锰不沉淀,也不影响滴定终点。但含大量锰(例如10~20%)的试样,实践证明,会使铝的分析结果偏低,有人L21]建议用TTHA滴定剂代替EDTA后效果良好。大口径不锈钢管钛大部分在沉淀中(水解)但不完全。由于钛比铝更易水解,故与EDTA往往是木定量的络合。曾有人用EDTA滴定钛和铝总量的办法,应当认为并不可靠。为消除钛的影响,最简便的办法是加入掩蔽剂,一般如用酒石酸、磷酸盐、钛铁试剂、乳酸等,但大口径不锈钢管副作用较大且掩蔽不完全。本法采用苦杏仁酸作掩蔽剂,效果较好,2毫克以下的钛在滴定前加入10%  1~5毫升即可。有人认为羟基苯甲酸也能很好掩蔽钛。大口径不锈钢管在pH-4.5下用铜试剂沉淀,可省略在滴定时再调节溶液的pH。实践证明:在此pH值下,铝与EDTA能络合完全,过量的铜试剂对滴定无害,不必破坏除去。
  
  中华不锈钢网这样的报道:称取0.5克(Ce>0.01%时酌量少称)试样,用王水溶解后加入l毫升高氯酸,加热蒸发至于(含铬试样加4~5毫升高氯酸蒸发至铬氧化后,滴加浓盐酸使铬挥发除去),稍冷,加2毫升浓盐酸和热水40~50毫升,大口径钢管煮沸2分钟以使钨、钼、铌、钛水解(不含大量者可省略此步),连同沉淀移入50毫升容量瓶内,加水至刻度。干滤,取10毫升滤液于50毫升小烧杯内,用硝酸反复驱除盐酸并蒸发至近干(盐析),加5毫升硝酸(10 N),微热溶解盐类后移入分液漏斗中,并以8毫升硝酸(10 N)洗涤杯壁,加1毫升水、1毫升溴酸钠,混匀,加14~15毫升甲基异丁酮(预先氧化),萃取1分钟,分层后将水相移入另一分液漏斗中,并用14~15毫升甲基异丁酮再萃取一次。弃去水相,大口径钢管将有机相合饼并用3~4毫升洗液[溴酸钠(1份)十水(1份)+硝酸(10Ⅳ,15份)混匀,用时配制]轻摇数次,分层后弃去水相,同样再洗一次,弃去水相,然后加10毫升过氧化氢水溶液(300/过氧化氢6毫升和水100毫升混匀)于有机相内进行反萃取铈,摇1分钟,分层后,将水相移入50毫升烧杯内,再用5毫升过氧化氢水溶液进行反萃取,合饼二次反萃取液,并加入1~2毫升浓硝酸、1毫升高氯酸,蒸发至有盐类析出。加少量水溶解盐类后移入25毫升容量瓶内,加0.5毫升磷酸二氢钾、30~40毫克抗坏血酸、大口径钢管1滴甲基橙、2毫升磺基水杨酸,混匀,以氨水(1:10)调至橙红色,加2毫升一氯醋酸、1.5毫升偶氮胂Ⅲ,加水至刻度。放10分钟,在655毫微米波长下,以水为空白测量消光。
  
  标准曲线的绘制:取0,2.8……14微克铈,大口径钢管加1滴高氯酸,蒸发至冒白烟,加5毫升硝酸(1Q N)微热溶解后,按分析手续进行萃取和测量消光。
  
  附注
  
  1.甲基异丁酮的氧化处理:取溴酸钠(2M)1份加硝酸(10 2\『)10份,混匀,加甲基异丁酮l0--oll份,摇匀,弃去水相,有机相备用。甲基异丁酮一次萃取约80%Ge,二次萃取在98%以上。
  
  2.除去钨、钼、铌后的滤液,大口径钢管在蒸发驱除盐酸时可能有沉淀出现,但不影响铈的萃取。当用洗液洗有机相时,使沉淀与洗液一起排除。
  
  3.在此酸度和溴酸钠存在下,稀土元素不被萃取。
  
  4.在萃取铈时如有50毫克以上的铁存在,则有影响,因此最好先将铁在7:5盐酸中用甲基异丁酮萃取。中华不锈钢网这样的报道

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